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常用离子型聚丙烯酰胺有效含量或浓度的测定方法

作者:tyc1286太阳集团 日期:2022-09-16

      准确地测定聚丙烯酰胺的有效含量或浓度在其结构分析与应用中都是十分重要的。在应用条件下,聚丙烯酰胺的含量常低至(0.1~20)×10-6g/L,准确测定如此低的PAM浓度具有很大的困难。*为此开发了多种测试方法,以适应在不同的场合与干扰物存在下PAM浓度的测定。这些方法中,GPC法、浊度法、N-溴代酰胺法及荧光分光光度法具有较好的选择性、抗干扰性和较高的灵敏度和普适性,而被广为采用。需指出的是因各种方法依据不同的化学结构,只有在结构组成相同时才能给出真实的浓度。下面对这几种测定方法做一简要介绍。

1.凝胶渗透色谱法

      GPC法是集分离与浓度检测于一体的分析方法。前面已介绍了GPC用于聚丙烯酰胺分子量及分布的测定。借助分离功能,GPC法还可以很好地适用于混有低分子物质的PAM浓度的检测。此时选用的色谱柱填料的孔尺寸较小,使PAM处于分离上限,在空隙体积V处以一窄峰出现,以提*分中PAM的浓度和检测精度。浓度检测器可以是示差折光计(RI)或紫外分光(UV)检测器。

      采用UV检测器可获得更高的灵敏度,其检测下限浓度可达1mg/L。GPC法的关键是选择合适的色谱条件,如填料种类、孔尺寸和流动相组成等。应指出的是,无论是RI法还是UV法,其浓度响应都依赖于样品中PAM的结构(如水解度等)。因此浓度的真实数据需要组成的校正。

2.浊度法

      聚丙烯酰胺与某些化学试剂反应可生成不溶性的络合物,在较低浓度下这种不溶物以胶体形式稳定悬浮在溶液中,散射光造成溶液的浊度。在一定条件下溶液的浊度与聚合物的浓度成正比关系,可以用分光光度计或浊度计来测量。

      常用的化学试剂有季铵盐、新洁尔灭、阳离子聚胺、次氯酸钠以及鞣酸等。

      采用阳离子化合物可以测定阴离子型聚丙烯酰胺的浓度,测定的灵敏度随PAM的水解度增加而提高。对不同水解度的聚丙烯酰胺样品,采用先在高温高pH值下水解至相近的水解度后再进行测定,使其

表现出相近的灵敏度[80。硫酸盐、硝酸盐、溴酸盐、溴化盐及磷酸盐在浓度大于10000mg/L以上时才会对测试产生干扰,但硫酸月桂酯在300mg/L时就会产生影响。加入3%柠檬酸钠可以消除阴离子表面活性剂的干扰,标准曲线的线性区域可达20mg/L。

      采用次氯酸钠为反应试剂可以测得含丙烯酰胺结构单元的共聚物浓度。增加丁醇萃取过程可消除浓度低于0.5%的磺酸盐表面活性剂的干扰,但这一萃取过程使实验误差由1%增大至5%81。采用次氯酸钠溶液作沉淀剂,在乙酸存在下于470nm处测定吸光度。发现单价与二价的阳离子和某些酸根离子对测定结果没有影响,但三价阳离子有明显的干扰,需在标准溶液中加入等量的三价离子消除,同时HPAM与次氯酸钠、乙酸的比例不同时得到的标准曲线也不同。

      鞣酸则适用于非离子或阳离子聚丙烯酰胺的测定,检测浓度的范围为0.1~10mg/L,检测下限可达0.1mg/L,但其校正曲线的线性区域只到2mg/L。Hanasaki 发现在10~30℃之间测定时吸光度不依赖于温度,但pH值的影响显著,在高pH值下鞣酸会发生氧化,干扰测定,因此测定时pH值应低于7。

      在浊度法中,低浓度下沉淀物的形成需要一定的时间,浊度也需要一定的时间才能达到稳定值。因此制作标准曲线需保证在相同的操作条件下进行。为保证测试条件的同一性,并提高测样速率,可采用流动注射分析法。

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